CAS号 [16271-33-3] 生产工艺。  2,4-二氯苯磺酰氯

CAS名：Benzenesulfonyl chloride, 2,4-dichloro-     历史参考文献：待检索。

用途：还原蓝36. 医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位66家。  反应类别：氯磺化。

BIOS 1156, 5. （=胶卷PB 80346）“Blausulfochlorid“ (2,4-dichlorobenzenesulphonyl chloride).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注。“Blausulfochlorid“ 是德文名，德文原件暂未找到（因本人手头美国人提供的目录，收录不多。）。

Plant:  Enamelled stirring vessel, 2 cu.m. jacketed.    Rubber and tile-lined decomposing vessel, 9 cu.m. with rubber lined fittings. 

       Suction filter built in masonry with wooden grate and cloth filter, 3 cu.m.

Process:

150 kg. of m-dichlorobenzene are run in 2 hours into the enamelled vessel containing 750 kg. chlorosulphonic acid at 0-100.  The vessel is heated to 400 within 1/2 hour and maintained at this temperature for 3 hours.  Cooled to 5-100 and blown within 3-4 hours into the decomposing vessel which contains 1.5 cu.m. of water and ice.  After stirring for 10 hours the sulphochloride is filtered and washed neutral with ice water.  The product has a dry content of 80-90%.

Tests: At the finish of the sulphochlorination a sample poured on ice should not be oily.  Salting of the filtrate should give no separation of flakes.

Yield:  666 kg. m-dichlorobenzene + 3330 kg. chlorosulphonic acid.  Give 1 ton of product.

The product is a slightly grey crystalline product, m. p. 52-530 (pure: 55-560).

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 453.  2,4-二氯苯磺酰氯。 译自BIOS 1156, 5.

在2 m3 夹套搪瓷搅拌锅中加入750 kg氯磺酸，在0-10℃于2小时内流入150 kg 间二氯苯。于0.5小时内加热到40℃，在40℃保持3小时。冷却到5-10℃，于3-4小时内压入9 m3 橡胶和砖衬里的分解锅，其中含有1500 L水和冰。搅拌10小时后，将2,4-二氯苯磺酰氯过滤，用冰水洗至中性，产品含固体量80-90%。

检验：在结束氯磺化时，取样倾入冰中，应无油滴。将滤液盐析，应不分离出片状物。每生产1吨2,4-二氯苯磺酰氯消耗666 kg间二氯苯和3330 kg 氯磺酸。2,4-二氯苯磺酰氯为浅灰色结晶，熔点52-53℃。纯品55-56℃.

PB 73377, 2111-2115.  “Blausulfochlorid” (m-dichlorobenzene-1-sulfochloride).  美国人在现场的调査问答记录。未抄录。

本胶卷中国科学院收藏编号：MO 2368.  沈阳院，上海染料研究所也有收藏。

国内出版物：

按本人目前收藏的图书，暂未见有报导。特别是：“中国化工信息中心  全国精细化工染料及中间体行业协作组”编写的手册，而张澍声老先生的图书是非正式出版物，

对历史资料的认识：

本人认为有总比没有好，这是继续上网的动力！

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由沈阳院何岩彬 主编的《染料品种大全》已正式出版。 1500元。

陈忠源 2018年8月19日星期日。