CAS号 [5202-86-8] 生产工艺。 4-氯-2-甲基乙酰苯胺
CAS名:Acetamide, N-(4-chloro-2-methylphenyl)- 历史参考文献:待检索。
用途:冰染偶合组分8。 冰染重氮组分11。 分散红220。 颜料黄25, 49。 颜料红7。医药等。LookChem网登录14家。
BIOS 986, 119.
(=胶卷PB 77764)。 4-Chloro-2-methylacetanilide. (Hoechst)。英国人译自德文(无资料来源)。
反应式:本人有加注。德文原件见后,未抄录。
5200 kg.
chlorobenzene is charged to the chlorinator and 1000 kg. acet-o-toluidine
charged through the man-hole. Stir for 2
hours to take the acet-o-toluidine into solution. 510 kg. of chlorine is then fed in to the
closed chlorinator over a period of 8 to 10 hours; the temperature rises
rapidly and is kept below 50℃. by the use of cooling water.
The pressure in the chlorinator rises to 15-30 l.b/sq.in. but this
disappears after stirring. The
chlorinator contents are blown to the “HCl Stripper” where they are heated in
about 10 hours to 130℃. by means of lead covered steam heating candles in order to drive off
the bulk of the hydrogen chloride held in the chlorination mass.
The HCl gas
is led via a lead coil condenser-cooler to the salt formation vessel where it
is used for the preparation of the batch of salt, or alternatively, it is
flushed to drain via an absorption tower.
Some 200 litres of chlorobenzene comes over with the hydrochloric gas
and is condensed and collected in a receiver following the lead cooling coil.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 493. 4-氯-2-甲基乙酰苯胺。 译自BIOS 986, 119.
在氯化釜内先放入5200 kg 氯苯,经人孔加入1000 kg 乙酰邻甲苯胺,搅拌2小时使乙酰邻甲苯胺溶解。于8-10小时内向密闭的氯化釜内通入510 kg 氯气,温度迅速上升,并用冷水冷却保持在50℃以下,氯化釜内的压力上升至1-2巴,但搅拌后压力消失。氯化釜内物料压送至“氯化氢吸收器”,在这里加热10小时至130℃。以赶出吸附在氯化物中的氯化氢。氯化氢气体导入铅制蛇管冷凝 – 冷却器,再到成盐槽中,用于制备盐酸盐,或者抽到吸收塔中。于氯化氢气体同时逸出200 L氯苯,经铅冷却蛇管后,冷却并收集在接受器中。
PB 25625, 483-484. 4-Chloro-2-methylacetanilide. 1940年2月。德文生产工艺原件。 未抄录,美国人介绍如下。
It is
produced in crude form by chlorination of acetotoluide, with gaseous chlorine.
PB 70150, 539. 4-Chloro-2-methylacetanilide. 德文生产工艺。 未抄录。
PB 73377,
2478. 4-Chloro-2-methylacetanilide. 美国人调査问卷。英文,未抄录。
国内出版物:
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 890. 4-氯-2-甲基乙酰苯胺。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
抄注:本产品手册未编入CAS号[5202-86-8],即单独立项。
生产方法:将邻甲苯胺和氯苯混合搅拌,滴加乙酐,在70-80℃搅拌反应1.5 h,冷却,于50℃左右通氯,此时突然生成大量白色固体。停止通氯,(抄注: 后面是酰氨基水解成氨基,不再抄录)。
老有所乐(乐在把化工产品,以CAS号单独分项列出。)
陈忠源 2018年8月23日星期四。