CAS号 [98-56-6] 生产工艺。  对氯三氟甲苯

CAS名: Benzene, 1-chloro-4-(trifluoromethyl)-   历史参考文献：Beil. 5. 待检索。

用途：农药除草剂。医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位119家。   

反应类别：氯氟代。

PB 73377.  Manufacturing reports on dyes and dye intermediates.  (Reel cc-124)。 共855页。

收藏单位：中国科学院图书馆，编号 MO 2368.  上海染料研究所有从北京复制的放大复印件。

PB 73377, 2441-2442.  p-Chlorobenzotrifluoride.   未抄录.

BIOS 986, 76-77.（=胶卷PB 77764）。 P-Chlorobenzotrifluoride.  Dr, Shirer. I.G. Hoechst.  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，（CAS号 [98-15-7] ，间氯三氟甲苯已上网，PB 73377, 2437-2439请补上。）。

A small batch of o-chlorobenzotrifluride (about 100 kg.) was prepared in April 1943 in an exactly ananlogous manner 

The autoclave (1) is charged with 350 kg. p-chlorobenzotrichloride and 120 kg. anhydrous hydrofluoric acid, blown in from (2) via (3).  Heat with 15 atmospheres pressure steam until the pressure in the autoclave reaches about 25 atmospheres which occurs normally at 100-110℃. then shut off.  After the sharp increase in pressure which takes place at this point has been observed, heating is cautiously started again.  The hydrogen chloride evolved is led off through the needle valve exactly as described under the m-isomeride manufacture during 8-10 hours.  Working up is the same as for the m-isomeride.

Yield about 250 kg.     Laboratory tests.

p-Chlorobenzotrichloride should have a seting point between 2℃ and -8℃.  Hydrochloric acid should be of the highest possible strength (98%).  Sample from autoclave at least 90% should distil between 100-150℃.  p-Chlorobenzotrifluoride should have setting-point -32℃. to -33℃. (use dry ice).  Boiling point 138℃.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 503.  P-Chlorobenzotrifluoride. 译自PB 77764.                                     

500 l 铸钢オ- トクレ- ブにp-クロルベンゾトリクロリド350 kgおよび無水HF 120 kg (98%)を装入し，15气压蒸汽で100-1100 25气压に热し，しばらく加热を中止し，压の上昇を见届けてから再び注意深く加热を始める。 HF ガスはコンデンサ- から反应にもどりHClガスはneedle valveから出しフロ- メ- タ- と微动气压计（ガラスと铅）で计量して Igelit ingector により水に吸收させる。 3-10 hで压が下つたら加热をやめ，今度は常压で900まで热してHF を回收する。内容をNa2CO3 90 kgを溶した水に排出し，生蒸汽で逆流下1/2 h 煮沸後水蒸汽蒸馏し，连续分离器で水と分离し，CaCl2 塔を通して脱水する。250 kg, sp -32 - -330, bp 1380.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。 P. 174.  译自BIOS 986, 78.

在高压釜中加入350 kg 对氯苯基三氯甲烷和120 kg 无水氢氟酸，加热至高压釜内压力为25巴，这通常在100-110℃产生，停止加热，当压力猛增过去后，再小心加热。氯化氢气体经针形阀导出，控制导出速度使反应约需8-10小时，后处理与间位异构体相同。产品约250 kg，凝固点 -32 - -33℃，沸点138℃。

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 271.  对氯三氟甲苯。摘录如下。

中国化工信息中心   全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

产品性状：无色油状液体。熔点-34℃，沸点139.3℃, 相对密度1.334（25/4℃），折射率1.4469（21℃），闪点（闭杯）47℃. 不溶于水，溶于醇，醚，苯。          技术指标：外观  白色结晶；  含量，%  ≥99.5；  熔点，℃   117-118.5；   水分，%   ≤0.5

生产方法：

    氟化：将对氯三氯甲苯投入氟化反应釜，按摩尔比加入4-5倍的无水氟化氢。升温后在1.9-2. 4MPa 下反应，直至反应压力不再上升时为止。

反应过程放出的氯化氢气体用碱吸收，反应物经中和，水蒸汽蒸馏得粗品。再经常压蒸馏得沸程为138-140℃的对氯三氟甲苯液体。收率为80-90%。

用途：本品用作氟乐灵，乙丁氟乐灵，氟酯肟草醚，以及羧氟醚除草剂等；还可用于合成医药，另外，还可用于染料工业。

生产厂：共18家。厂名：略。         抄注：未见有引用上述本人抄录的文献！

老有所乐：

    乐在 中国化工信息中心未引用的，而美国人早已公开的德文历史生产工艺文献资料，把它放到网上，同时抄录日本人的译

文和张澍声老先生的译文供读者参考！如果说是过时了，就当年轻人学习专业外文用吧！请读者注意：本老人是一字一句用电

脑打下来的，而手头有些以前保存的资料，完全是用手抄录的。生命在于运动！

陈忠源  2018年8月27日星期一。