CAS号 [104-83-6] 生产工艺。 对氯氯苄
CAS名:Benzyl chloride, 4-chloro- 历史参考文献:Beil. 5, 297; E1, 152; E2, 231; E3, 695; E4, 816.
用途:苄基化试剂。农药。医药等。LookChem网登录生产与经营单位88家。
反应式:本人有加注。(德国生产工艺是经美国人公开发表的资料。)。
PB 25630,
18019. Preparation of chlorobenzyl
chloride. 1935年10月4日德文生产工艺。(以氯苯为原料)。未抄录。
PB
25630. Documents on detergents, rubber,
chemicals, synthetic materials, dyes etc. (Reel C-190). 1946年。共913页。
除北京中国科学院图书馆有收藏外,沈阳院也有收藏。
PB 70254, 7021-7031. p-Chlorobenzylchloride. 1935年德文生产工艺。 1.5美元。 未看原件,也未抄录。
PB
70254. Production of organic chemicals.
(Reel A-31). 1923-1945年。 共799页。中国科学院图书馆有收藏。
国外公司出版物:
Merck. “ Reagents
Chemicals Diagnostics” 1996年。 P. 398.
Used for benzylations
/1,2 / and Grignard reactions /3 /, is used for alkylation /4 /.
1. A.R. Katritzky, et al. : J. Chem. Soc. Perkin
Trans. 1, 2493 (1979). 2. C. Alvarez – lbarra, et al.: Tetrahedron Lett.
28, 6667 (1987).
3. H.O. House, J. A. Hrabie: J. Chem. Eng. Data 31, 124 (1986).
4. A. Buschauer, A. Friese-Kimmel, G. Baumann,
B.. Schunack: Eur. J. Med. Chem. 27, 321 (1992).
国内图书:
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 429.
α,4-二氯甲苯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法: 1. 氯苄低温氯化法。
氯化反应在硫磺和铁粉存在下进行。硫磺与铁粉比为9:1,反应温度15-17℃,反应液相对密度增至1.22时,氯化结束。所得粗品经减压蒸馏而得成品,收率(按氯苄计)80.8%。
2. 对氯甲苯高温氯化法。
先将对氯甲苯投入反应器中,在100℃开始缓慢通氯氯化,以后温度升至115℃左右将所得对氯氯苄粗品经水洗,减压蒸馏,收集110-120℃(97.325kPa)馏份即为成品。
3. 由氯苯与氯化氢,多聚甲醛等反应而得。
将氯苯,多聚甲醛,磷酸,氯化锌混合,通入氯化氢反应,温度为40-45℃,反应时间约2 h。然后用苯提取,碳酸钠中和,干燥,提纯而得成品。
此外,对氯甲苯在偶氮二异腈的催化下经光照氯化而得。
用途:略。
生产厂:共19家。单位名称,略。
老有所乐:
乐在还能当一名“冒牌科技情报员”提供一些历史资料,希望能对读者有点用。余生有限,应该加快进度,完成《梦想》。
陈忠源 2018年8月27日星期一。