CAS号 [109-55-7] 生产工艺。  N,N-二甲基-1,3-丙二胺

CAS名：1,3-Propylenediamine, N,N-dimethyl-          历史参考文献：Beil. 4. E3, 554; E4, 1259.

用途：有机合成。溶剂染料用。固化剂，粘合剂等。LookChem网登录生产与经营单位73家。  反应类别：加氢还原。

FIAT 1313, 355-356.（=胶卷PB 85172）。 N,N-Dimethyl-1,3-propylenediamine. (I.G. Leverkusen).  美国人抄自德文原件。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Ansatz:  110 Ltr. Dimethylaminnopropionsäurenitril = 90 kg. 10 kg. Ammoniak 100%ig wasserfrei, 1 kg Raneykobalt als 50%ige wässrige Paste (reicht für mindestens 5 Ansätze).

An Beginn einer jeden Hydrierperiode werden 2 kg Raneykobalt zugesetzt.  110 Ltr. Nitril werden in einem Anrührtopf (Eisen, 200 Ltr. Inhalt, 6 atü Druck) mit dem evtl. zuzusetzenden Katalysator angerührt und mit Stickstoff in den Autoklaven gedrückt, (liegender Ruhrautoklav, 230 Ltr. Inhalt, elektrisch beheizbar, Chrom-Mo-Stahl) und mit Wasserstoff aufgepresst.  Hydrier-temperatur: 100 – 120℃.  Dauer 2 – 3 Stunden.  Nach Abkühlen und Absitzenlassen (1/2 Std.) wird über eine Nutsche filtriert.  Katalysator bleibt im Autoklaven.

Der Anfangsdruck braucht nicht hoch zu sein.  Durchschnittlich wird mit ca. 150 atü Anfangsdruck gearbeitet.  Der Enddruck liegt in gleicher Höhe.

Die Aufarbeitung erfolgt durch Destillation zweckmässig im Vakuum bei ca. 100 mm Siedepunkt des Amins 134 – 135℃.

Ausbeute: 85 – 90%.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 15.  N,N-二甲基-1,3-丙二胺。  译自FIAT 1313,I, 355.

在200 L铁锅中加入110 L（90 kg）N,N-二甲基氨基丙腈，并与有时加入的催化剂混合（每次氢化开始时加入2 kg 兰尼钴），并用氮压入230 L铬钼钢高压釜中，然后通入氢气，加氢温度100 – 120℃，时间2 – 3小时。冷却并静置0.5小时，抽滤，催化剂留在高压釜中。

开始所用压力不太高，平均开始压力为150巴。最终压力也在同样高度。

经真空蒸馏进行加压，收集134 – 135℃/ 100 mmHg 产品。N,N-二甲基-1,3-丙二胺收率85 – 90%。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 354.  3-二甲氨基丙胺

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。 摘录如下。

生产方法：以二甲氨基丙腈[1738-25-6]为原料在Ni-Al催化剂存在下加氢，甲醇，然后经过滤，精馏，制得3-二甲氨基丙胺成品。所得产品纯度可达99%以上，每吨产品消耗二甲氨基丙腈1150 kg. （抄注：无资料来源）。

生产厂：6家。

陈忠源  2018年9月24日星期一。