CAS号 [2720-65-2] 生产工艺。  N,N-二乙基苯并噻唑次磺酰胺

CAS名：2-Benzothiazolesulfenamide, N,N-diethyl-    历史参考文献：待检索。

用途：橡胶硫化促进剂。LookChem网登录1家。  反应类别：缩合。

BIOS 1150.  英国人调査报告，本人未收藏。      BIOS 1150, 1.  Vulcacit AZ.  英译生产工艺。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 803-804.  N,N-二乙基苯并噻唑次磺酰胺。译自BIOS 1150, 1.

反应式：本人有加注，英国人未说明资料来源。

N,N-二乙基苯并噻唑次磺酰胺商品名Vulcacit AZ, 促进剂AZ。 

在16000 L带夹套衬铅搅拌锅中，加以浆状的1150 kg 100% 巯基噻唑，再与2000 L水打浆，2500 kg 二乙胺以50%-60% 水溶液流入，加热到50℃，使2-巯基苯并噻唑溶解。然后将溶液冷却到35℃，在此温度用次氯酸钠氧化，每升溶液含有160 g 活泼氯和约4 g 氢氧化钠，同时要进行搅拌。次氯酸钠溶液的加入速度约为300 L/hr，总加入量约为3000 L，终点的测定是取样酸化后不产生巯基苯并噻唑沉淀。

氧化完成后，反应物用凝缩水稀释到16000 L，冷却到室温，静置4小时，Vulcacit AZ 在底层分离出来（约1300 L），压送到一软钢分离器中，与10000 L凝缩水搅拌1小时，再静置4小时。

洗涤后的Vulcacit Az 流入20000 L搪瓷搅拌锅中，在45-50℃/5 mm真空干燥。干燥后，每100 kg产品加入2-2.5 kg二乙胺作为稳定剂，然后经砖过滤器到达贮槽。

原来的水层和洗水含有二乙胺，合并在一贮槽中，液体由贮槽中连续送入一蒸汽加热的蒸馏釜中，塔高12 m，直径1 m，填充拉希环，从塔顶回收50%-60%二乙胺水溶液。

二乙胺水溶液从距塔顶一半处流入塔内，速度为4500 L/hr。釜内物料保持在100℃，这样能定量蒸发塔内的二乙胺，由塔顶涌出的蒸汽凝缩到接受器中。废液从釜内连续流出，釜底部的排放阀门每4小时打开一次，排放油状渣渣，冷却后变硬。

以硫醇计收率90%。 回收二乙胺约为加料量的55%。

产品规格：（1）粘稠的，或多或少带棕色的液体；（2）应完全溶解于溶剂，如乙醇，汽油和四氯化碳；（3）水分含量＜0.1%；（4）在甲醇中的50% 溶液应至少保持清晰2小时；（5）应含有2%-2.5% 游离二乙胺。

PB 25630.   Documents on detergents, rubber, chemicals, synthetic materials, insecticides, dyes etc.  沈阳院，C-190.

PB 25630, 421-422. Description of production of “Vulkacit AZ”.  1941年12月15日德文生产工艺。 本人未抄录。

抄注：

PB 25630. 主要是各类助剂，本人只抄有美国人介绍的产品目录，所以大多数无法按CAS号编写目录，已上网的有[102-06-7]和[104-83-6]，其实有不少德文生产工艺，英国人和美国人都没有翻译，当然，现在再提这类问题已有的多余！本人只能提“温故而知新”。

国内出版物：

张林栋 编  化工产品手册-第五版 《橡塑助剂》 2008年。

    本人未见手册中有此化工产品的报导。

陈忠源 2019年1月4日星期五。