CAS号 [102-50-1] 生产工艺。  4-甲氧基-2-甲基苯胺

CAS名：Benzenamine, 4-methoxy-2-methyl-    历史参考文献：Beil. 13. E1, 122; E2, 330; E3, 1560; E4, 1698.

用途：C.I. 冰染偶合组分14, 25。有机合成。LookChem网登录生产与经营单位75家。 反应类别：硝基还原。

BIOS 986, 49-50.（=胶卷PB 77764）。 6-Amino-m-tolylmethylether crude (5-Mthosy-o-toludine)=6,3-cresidine. I.G. Griesheim.

反应式：本人有加注。（英国人译自德文，无资料来源，本人暂未找到德文原件）。

Iron reduction of 6-nitro-m-tolylmethylether.  Iron reduction type No. 3 with naphtha extraction of amino body.

4000 kg. nitro compound is charged to 1500 l. boiling water 15 kg. ferric acid（抄注：应该是formic acid）added and 4000 kg. iron borings added at such a rate as to maintain the desired rate of reaction.  After 2000 kg. of iron has been added or when reduction slows down. 15 kg. ferric acid（仍是错）is added.  After comoletion of reduction 800 l. naphtha is added to dissolve the amine, the batch allowed to settle for 15 min. and the naphtha solution drawn off.  The iron sludge is then extracted two or three times with 800 l. naphtha per extraction.  The naphtha extracts are combined and filtered, the naphtha steam distilled off and the amido body distilled under vacuum.  The distilled product is then redistilled under vacuum.  The iron sludge in the reducer is stripped free from naphtha by steam distillation.

Materials consumptions / tone of 6-amino-m-tolylmethylether:  2-nitro-5-methoxytoluene:  1.52 tones.

Analytical data:  6-amino-m-tolylether crude C. Pt. 25℃.

Plant : 设备：略。 Annual Production: 历年产量：略。

6-Amino-m-tolylmethylether pure.

The crude iron reduced 6-amino-m-tolylmethylether is purified by a “sweating” process: as the pure compound separates in very coarse crystals difficulty has been experienced in using the normal type of sweating plant and strong iron drums of 400 l. capacity are used for the process instead.  The crude product is crystallized just below 25℃. and then cooled to 5-10℃. and allowed to rise slowly to 28℃. with continuous draining.

细田豊 《理论制造染料化学》。 1967年。 P 516.  5-メトキシ-o-トルイジン.  译自PB 77764.

    ニトロ 4 tを煮沸水1.5 m3 + 義酸15 kgに加え，铁粉4 tを加え途中義酸15 kgを追加する。还原终ればナフタ800 l ずつ3-4回抽出し，ナフタを水蒸汽蒸馏後真空蒸馏する。2630 kg. cp 250。  （抄注：日文已将ferric acid 改成甲酸 – 这是反应的基本要求）。

    精制：400 l の铁ドラムに粗制を入れ250以下で结晶させ5-100に冷しつぎに徐徐に280に上げなからsweetingを行う。Cp 26.2-28.30, 收率ニトロから69.6%。ドレンは主に3-メトキシ-p-トルイジンである。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 47-48.  5-甲氧基邻甲苯胺。 译自BIOS 986, 49。

将4000 kg 2-硝基-5-甲氧基甲苯加到1500 L沸水中，加入15 kg 甲酸，加入4000 kg铁屑，铁屑的加入速度要能保持希望的还原反应速度。2000 kg铁加完后，或还原反应趋缓时，再加入15 kg甲酸，还原反应完成后，加入800 L石脑油以溶解氨基物，静置15分钟，抽出石脑油溶液，铁泥用石脑油萃取2-3次，每次萃取用800 L石脑油。

将石脑油萃取物合并，过滤。水蒸汽蒸馏出石脑油，在减压蒸馏出氨基物，得到的氨基物再减压蒸馏一次，熔点25℃。还原器内的铁泥水蒸汽蒸馏至不含石脑油。每生产1吨5-甲氧基邻甲基苯胺粗品消耗1.52吨2-硝基-5-甲氧基甲苯。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 709.  4-甲氧基-2-甲基苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

4-甲氧基-2-甲基苯胺：没有生产方法，只有生产厂，4家。

国内研究动态：[J] 化学世界，1993, 1, 14-16; 1994, 8. 416. 本人未抄录。

国内染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料铸铁基可合成的染料。

本产品按分子式应该列入p. 1907。未见列入，请读者补上。

陈忠源 2019年 5月10日星期五。