CAS号 [81-85-6] 生产工艺增补。   N-溴-N-甲基吡啶蒽酮

增补说明：本产品已在2016年5月19日上网，但是早期德文生产工艺未译成中文，今将日文和俄文译文补上。

反应式和用途已有。LookChem网登录生产与经营单位6家。

细田豊 《理论制造染料化学》。1957年。 P. 570.  4-Bromo-1,9-N-methylanthrapyridon.

    无水酢酸195 kg + 96% 硫酸225 kgに4-ブロム-1-メチルアミノアントラキノン300 kgを加え，1 hに1100まで加热する。反应の完结はピリジンに溶した色判定する。60-700に了呢し水を加えて1 m3にうすめる.

    オ-トクレ-ブの30% NaOH液550 lに前记アセチル化物を排出し，1.6 m3までうすめてNaOH浓度を2.5-3% とし ，1200（2-2.5气压）で2 h後试验し，400に冷して滤過，水洗，干燥する。

    粗制ピリドン240 kgを96% 硫酸2 tの中に20-250で加え，水400 lを加えれば70-800になる。200に冷して滤過，78% 硫酸250 kgで2回洗う。ケ-クは均一な鲜黄色でなければならて6-8 tの水とまぜ滤過水洗，1000で亁燥する。170 kg。

A.B. Eльцова. Лaборaторный прaктикум ппо сиинтезу прромежжууточчных

            продуктов и крaсиитеелей.  1985。

§5.11  Корииччневый 2K длля полиэфиров。 =聚酯用棕2K =C.I. 溶剂棕59.   

（俄）A.B. Eлььцоова。《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。 陈忠源译自俄文。§5.11. 聚酯用棕2K。

1.  1-乙酰甲氨基-4-溴蒽醌：CAS号 [6374-83-0]。

预先把1.5克结晶醋酸钠置于瓷皿中，用砂浴熔融成无水醋酸钠，熔融物冷至50-60℃，立即用研钵研细保存在真空干燥器备用。

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入15毫升冰醋酸和15毫升醋酐，加热到60℃，在此温度并在搅拌下，分小份加入24克1-甲氨基-4-溴蒽醌和0.2毫升硫酸。然后加热至100-105℃，保温2小时，此时所有沉淀物应溶解，将溶液冷至80℃，加入0.7克研细的无水醋酸钠，保温30分钟。

将装有搅拌的250毫升烧杯置于水浴中，固定在卡圈内，加入40克冰，35毫升水。然后加入上述反应物，搅拌10-15分钟，析出的1-乙酰甲氨基-4-溴蒽醌用布氏漏斗过滤，仔细抽干，用热水（40-45℃）洗涤（每次25毫升，总量200毫升）到广泛试纸呈中性。置于培养皿中，于80-85℃干燥。

得量：24.5克（90%），红棕色结晶物，熔点196-198℃。

2.  2,7H-6-溴-3-甲基萘[1,3-de]喹啉基-2,7-二酮（6-溴-N-甲基蒽吡啶酮）：CAS号 [81-85-6]。

预先准备：(a) 25毫升78% 硫酸；(b) 无水醋酸钠：取3克结晶醋酸钠，于瓷皿中用砂浴加热融化，熔融物冷至50-60℃，了解用研钵研细，细粉保存在真空干燥器中备用。

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的1.5升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入800毫升水和25克氢氧化钠，搅拌至完全溶解，加入24克1-乙酰甲氨基-4-溴蒽醌，在100℃搅拌加热6小时，得棕红色沉淀，物料冷至40-45℃，用布氏漏斗过滤，冷水洗涤（每次25毫升，洗4次）至广泛试纸呈中性，于60-70℃干燥。

将装有搅拌和温度计的500毫升烧杯，置于加入水浴中，加入粗制的2,7H-6溴-3-甲基萘[1,3-de]喹啉基-2,7-二酮，在20-25℃加入90-100毫升浓硫酸，使物料完全溶解，溶液在剧烈搅拌下滴加50-52毫升水，加水速度控制在物料温度不超过70℃。将悬浮液冷至20-25℃，用布氏漏斗过滤，抽干，用25毫升78%硫酸洗涤，然后用冷水洗涤（每次50毫升）到广泛试纸呈中性，抽干，置于培养皿中，于90-100℃干燥。

得量：22克（96%），浅棕色结晶粉末；熔点286-288℃；蒲层展开（乙醇），溶剂二氧六环。R f 0.74；可溶于硝基苯，吡啶。

抄录说明：

《染料及中间体实验室合成方法》译文初稿，曾向出版社提出过出版，由于本人技术水平和经济等因素不可能出版。好在今天技术进步了，也有了自己的网页，同时身体条件也可以，再有公司帮助上网，所以再次按CAS号（以前译文是没有的）抄录上网供读者参考。当然本人译文水平有限，请大家谅解。老有所乐！今后还会按CAS号进行补充一些以前漏了的和新的资料。

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 2012.  4-溴-N-甲基吡啶蒽酮。

陈忠源 2019年10月21日星期一。