CAS号 [5683-43-2] 生产工艺。  6-硝基苯并噁唑酮

CAS名：Benzoxazole, 2-methyl-5-nitro- [32046-51-8], LookChem – 22家; 2-methyl-6-nitro- [5683-43-2], LookChem – 30家.

用途：有机合成，染料中间体。 反应类别：硝化。

FIAT 1016, 12-13.（=胶卷 PB 67569）。 Nitro-Aethophenol. （Leverkusen）。美国人抄自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注。原件为英文打字，本人改为德文打字。德文原件暂未找到。[95-21-6] 已上网。

Einsatz:  400 kg Äthophenol = 207,6 kg Nitrit, 133.。  600 kg Schwefelsäure 98%.。  600 kg Oleum 26%.。 

       580 kg Mischsäure O.。  600 Ltr. Natrolauge = 240 kg NaOH.。  430 Ltr. Salzsäure.。

Verfahren: a) Nitrierung:

In den 2000 ltr. Nitrierkessel werden 600 kg H2SO4 98% und 600 kg Oleum 26% vorgelegt und bei 10-150 400 kg Äthophenol =207,6 kg Nitrit eingehebert.  Dann wird abgekühlt mit 580 kg Mischsäure O (d.i. Theorie) bei 0 - +3℃ nitriert.  Nach einstündigem Nachruehren wird in eine Rührwerksbütte in 8000 ltr. kaltes Wasser gedrückt, wobei das Nitroprodukt als weisse Masse ausfällt.  Man presst ab und wäscht mit nicht allzuviel Wasser neutral.  Ausbeute: 95%.

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年、 p. 485.  Nitro-aethophenol. 译自FIAT 1016.

98% 硫酸600 kg + 26% SO3 600 kgに10-15でエトフェノ-ル400 kgを入れ，0 - 3で混酸580 kg（理论量）を加え1 h 搅拌後水8 t に排出，滤洗する。收率95%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 161. 译自FIAT 1016, 12.

【硝化】在2000 L硝化锅中加入600 kg 98% 硫酸和600 kg 26% 发烟硫酸，在10-15℃加入400 kg 2-甲基苯并噁唑，相当于207.6 kg 亚硝酸钠。在0-3℃用580 kg 混酸（硝酸33%，硫酸67%）硝化。搅拌1小时后，粗产品送入加有8000 L冷水中，硝化物以白色物质沉淀出来。压滤，用不太多的水洗至中性，收率95%。

国内化工产品出版物：暂未见到有报导。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 本人未收藏。

有机化合物单元反应：杂环化合物的硝化。

按CAS号，已上网有；[93-84-5]; [4694-91-1]和 [13452-16-9]。加上今天的 [5683-43-2]。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2019年。 P. 1851-2038. 《染料中间体及可合成的染料》.

本产品可列入p. 1897。

陈忠源 2020年1月15日星期三。