CAS号 [6201-87-2] 生产工艺。 5-氨基-3-磺酸基水杨酸
CAS名:Benzoic acid, 5-amino-2-hydroxy-3-sulfo- 历史参考文献:Beil. 待检索。
用途:酸性棕144。直接红187。直接绿59。 媒介红51。 LookChem网登录生产与经营单位11家。 反应类别:磺化。
BIOS 1153, 247-8.(=胶卷PB 85687)。5-Amino-3-sulphosalicylic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。

Outline: 5-Aminosalicylic acid
is sulphonated with oleum.
Plant: 1 Cast iron kettle of
2,750 l. capacity with gate stirrer, gas heating, coil for cooling.
1 Vat, 12,000 l. capacity, with pitch pine stirrer.。 1
Nutsche.。 1 Montejus of 6,000 l.
capacity.
Materials: 198 kg.
5-Aminosalicylic acid.。 1350 kg. H2SO4 (monohydrate).。 342
kg. Oleum 65%.。 1300 kg Ice.
Process:
The sulphonator is charged with 1350 kg. of monohydrate and 462 kg. (=
198 kg. NaNO2) of 5-aminosalicylic acid.
This is followed with 342 kg. of 65% oleum and the mixture then heated
to 110-120℃. for 5 hours.
Test: 1/4 of the sulphonation
in grammes (537 g.) is poured onto ice and the filtrate tested with
nitrite. It should be equivalent to
1.5-1.7 g. NaNO2.
The batch is cooled to 70℃. and blown
into 1300 kg. of ice and 1000 l. of water.
The temperature rises to 70℃. The slurry is stirred until cold, filtered
and washed with cold water. Yield: 90% of theory.
张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年 P. 86-7. 5-氨基-3-磺酸基水杨酸。译自BIOS 1153.
在2750 L铸铁磺化锅中加入1350 kg 硫酸 – 一水合物和462 kg 5-氨基水杨酸,相当于198 kg NaNO2,再加入342 看过65% 发烟硫酸。混合物加热到110-120℃,保持5小时。(抄注:磺化终点控制分析,未译)。
反应物冷却到70℃,压入到1300 kg冰和1000 L水中,温度升至70℃,搅拌冷却,过滤,冷水洗涤。 收率90%。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。无 [6201-87-2] 产品介绍。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 306-333。第七章 磺化反应及其实例。
无 [6201-87-2] 产品合成工艺。
【单元反应】磺化。本人已上网如下。
按CAS号,有:[83-62-5]; [88-43-7]; [96-73-1]; [98-11-3];
[98-66-8]; [104-15-4]; [117-62-4]; [121-04-0]; [121-57-3]; [6470-17-3] 等。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1884. 5-氨基-2-羟基-3-磺酸基苯甲酸。
陈忠源 2020年2月7日星期五。2020年3月10日上网。