CAS号 [610-30-0] 生产工艺。   2,4-二硝基苯甲酸

CAS名：Benzoic acid, 2,4-dinitro-     历史参考文献：Beil. 9, E3, 1776.

用途：有机合成，医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位32家。  反应类别：甲基氧化。

PB 70150.  Organic preparation.  1931-1941年德文生产工艺。上海染料研究所有收藏此胶卷。

PB 70150, 456.  2,4-Dinitrobenzoic acid.  德文生产工艺，未抄录。反应式：本人有加注。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 11. #011108. 2,4-二硝基苯甲酸。 

【分子式】C7H4N2O6   【分子量】212.12

【性质】黄色结晶，熔点181 – 183℃。

【用途】有机合成中间体。用于合成抗真菌氟康唑。（抄注：抗真菌药氟康唑，其CAS号 [86386-73-4].）。

【制法】反应式不再抄录。（抄注：资料中，无CAS号）。

将2,4-二硝基甲苯5.5 g，吡啶30 ml，水50 ml加入反应瓶，搅拌，加热，于78 – 83℃分批加入高锰酸钾32 g，约6 – 7 h加完，继续反应1.5 – 2 h。待高锰酸钾全部褪色为止。趁热过滤，用少量水洗涤，滤液，水溶液冷至室温，减压蒸馏。除去吡啶，至溶液不显碱性。冷却，过滤，用35% 盐酸调至pH = 2 – 3，过滤，干燥，得2,4-二硝基苯甲酸5.6 g。收率88%。

【参考文献】中国医药工业杂志，2001, 32(9): 420.

【抄注】本人手头无《中国医药工业杂志》，所以不知道杂志是否提到过早期德国生产工艺？当然，有与没有已不重要！因为我们也在研究。

陈忠源 2020年8月27日星期四。