CAS号 [6334-97-0] 生产工艺。 N-乙酰基-J-酸
CAS名:2-Naphthalenesulfonic acid, 7-(acetylamino)-4-hydroxy- 历史参考文献:Beil. 待检索。
用途:染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位51家。 反应类别:氨基乙酰化。
BIOS Misc. 20.(=PB31004)。The Development of new Dyes and Color Application processes in Germany
and Italy during World war II.
51 pp + 87 processes, 1945年。(国内有进口胶卷,上海染料研究所有书本)。
BIOS Misc. 20. App. 17 (5-7).
Acetyl-J-acid. 德文生产工艺,抄录如下,反应式:本人有加注。
54 kg Nitrit J-säure (Mol. 239) werden an Tage vor in 2600 l. Wasser
eingetragen und mit ca. 44 kg Soda bei 55 - 600 neutral gelöst. Dann werden 131 kg Essigsäureanhydrid in 2
Stunden zugegeben. Dann die Acetylierung
beendet ist, werden 80 kg Soda zugegeben.
Man 10 Minuten kochen und anschliessend mit Essigsäure schwach
lackmussaurer stellen. über Nacht kalt rühren. Volumen. ca. 3100 l.
本人译文,仅供参考!在2600升水中,加入54公斤亚钠量的J-酸(分子量239),即100% J-酸187公斤,打浆后加入44公斤碳酸钠,于55 – 60℃加热溶解成中性溶液,于2小时内加入131公斤醋酐酰化,酰化完毕加入80公斤碳酸钠,煮沸10分钟,用醋酸钠调节到微酸性。
体积约3100升。
PB 74025,1693-4. “Sirius Red F3B”C.I. 直接红80,其中 [6334-97-0]的生产,其英文抄录如下。
Manufacture of 2-acetylamino-5-naphthol-7-sulfonic acid (MW = 281).
187 kg of 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid of 100% strength (Mol.
weight 239) are dissolved at 55 – 600, to a neutral solution in 2600 l of water
with about 44 kg of soda. Then 131 kg of
acetic acid anhydride are run in during two hours. Reaction being finished, 80 kg of soda added. The mixture is boiled for 10 minutes and
rendered slightly acid by means of acetic acid.
Volume about 3100 l.
This product for C.I. Direct Red 80 (Sirius Red F3B).
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心出版。2006年。P. 1356, 1357.N-乙酰基J酸。
只有生产单位,无生产方法。
国内研究动态。
张 伟 赵德丰(大连理工大学)。《含双萘环磺酰胺的合成工艺研究》。[J] 染料与染色,2005, 3, 54 – 56.
1. 实验部分。
1.2 7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸B的合成。
向三口烧瓶中加入18 ml水,4.05 g萘磺酸A,在搅拌下,滴加30 wt% NaOH 溶液使A溶解,调节pH值为7。向其中滴加7.1 ml 乙酐,加毕升温至50 – 55℃,反应1.5小时,再升温至65 – 70℃,反应0.5小时,浓缩,过滤,干燥,得B 2.4 g,收率68%(按A计算)。
2. 结果与讨论。略。
3. 产物的结构表征。有[6334-97-0]的红外谱图,略。
【参考文献】共8篇,未提及上述文献,说明已不重要!
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社出版。2018年。P. 1957.
中文名称:7-乙酰氨基-4-羟基萘-2-磺酸。
【可合成的染料】C.I. 酸性橙27;C.I. 酸性红137;C.I.直接红8;C.I. 直接红59;C.I. 直接红77;C.I. 直接红80;C.I. 活性黄72;C.I. 活性橙2;C.I. 活性橙72;C.I. 活性橙78。
陈忠源 2020年9月15日星期二。
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