CAS号 [130-23-4] 生产工艺。   1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸（K酸）

CAS名：1,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-amino-5-hydroxy-    历史参考文献：Beil. 14. E3, 2292.

用途：酸性，直接和活性染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位38家。反应类别：α-位磺酸基水解。

BIOS 1152, 105.（=胶卷PB 81027）。 K acid（1-Amino-8-naphthol-4,6-disulphonic acid）。（Leverkuen）。英国人译自德文。

反应式：本人有加注，英国人未说明资料来源。德文原件暂未找到。原料，CAS号[17894-99-4] 已在2020年8月9日上网。

Outline: 1-Naphthylamine-4,6,8-trisulphonic acid is fused with caustic soda. 

Materials:  1-Naphthylamine-4,6,8-trisulphonic acid 2640 kg。    Caustic soda flake   1550 kg。   Hydrochloric acid   3000 l。

Procedure:

The autoclave is charged with the 1-naphthylamine-4,6,8-trisulphonic acid and sufficient water and caustic soda flake to give 1500 kg. NaOH 100% after neutralization of the free acid a strength of 18.3% NaOH on the total weight of charge or 28.9% on the dry contents of the charge (including inorganic material in the 1,4,6,8-acid).  Thus the above charge of acid requires 280 kg. NaOH for neutralization, 1550 kg. NaoH for fusion and a total quantity of water of 3800 kg., including that in the past 1,4,6,8-acid.

This charge is heated to 1700 and maintained at this temperature for 12 hours; Pressure 3.5 – 3.8 atm.  It is then blown into a vat containing 3000 l. hydrochloric acid and some water and the autoclave washed out with further water.  The total water usage should be 7500 l.  The batch is stirred to remove SO2, cooled to room temperature and filtered.

Yield = 1910 kg. ≈ 412 kg. NaNO2 = 86% theory. (strength estimated by nitrite and not by coupling).

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 536-537.  K 酸（1-アミノ-8-ナフト-ル-4,6-ジスルホン酸）。译自FIAT 1016.

    主としてスルホン化条件によつて，コッホ酸に对して1-ナフチルアミン-4,6,8-トリスルホン酸（Melan acidまたはNaphtaminntrisulfonic acid K）の生成割合を多くする。

    【K酸】オ-トクレ-ブに1,4,6,8酸2,640 kg + NaOH（280 kg 中和用 + 1,550 kg熔融用）+ 水3,800 kgを装入し，1700，3.5 – 3.8气压に12 h保温後盐酸3 m3 + 水7.5 m3 に配成，室温で滤過する。收率86%。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 221.  1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸，译自FIAT 1016.

【碱熔】在高压釜中加入2640 kg 1-氨基萘-4,6,8-三磺酸，1380 kg NaOH（其中280 kg用于中和，1500 kg 用于碱熔）和3800 kg水。升温至170℃（压力3.5 – 3.9巴），在170℃保温12小时。排放到7500 L水和3000 L盐酸中，在室温下过滤。收率86%。

PB 70188, 5899-5903.  K 酸产品德文分析方法，分析方法编号No. 41。未抄录。

国内研究动态：

刘忠田（天津市染化三厂）。《K酸合成路线浅淡》。  [J] 染料情报 –（天津），1985,1, 14-18.

【说明】2020年8月9日上网的CAS号 [17894-99-4]，当时漏掉了《K酸合成路线》的内容，这里不再抄录。其【附录】是译自FIAT 1016的内容，这里也不再抄录。

国内出版物：

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1989年。P. 670. 1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸。

【制法】将1-萘胺-4,6,8-三磺酸先用纯碱中和得萘胺三磺酸钠，再于178 – 184℃用氢氧化钠液进行碱熔；最后用硫酸于0.69 – 0.78兆帕下酸化4小时而得。（抄注：无资料来源！）。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 45.  1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸；K酸。

中化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】将1-萘胺-4,6,8-三磺酸用纯碱液中和得萘胺三磺酸钠，再在178 – 184℃下用氢氧化钠液进行碱熔；然后用硫酸在0.7 – 0.78MPa下酸化4 h而得，所得产品为米棕色粉末，K酸含量80%。（抄注：无资料来源！）。

【生产厂】10家。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1935.  中文名称：8-氨基-1-萘酚-3,5-二磺酸

别名：K酸；1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸。

【可合成的染料】C.I. 酸性红107；C.I. 酸性红108；C.I. 酸性红110； C.I. 酸性红133：C.I. 酸性绿55； C.I. 直接绿58；C.I. 直接绿60；C.I. 直接黑90；C.I. 活性红15；C.I. 活性红40；C.I. 活性红200。

陈忠源 2020年9月17日星期四。