CAS号 [5857-94-3] 生产工艺。   6-氯-2-氨基苯酚-4-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 3-amino-5-chloro-4-hydroxy-     Beil. 14, 815; E2, 488.

用途：染料中间体。  LookChem网登录生产与经营单位15家。  反应类别：硝基还原。

BIOS 1153, 224-225.（=胶卷PB 85687）。 6-Chloro-2-aminophenol-4-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：暂未找到德文原件。

Plant: 设备：（抄录不再分项）。 

1.  Cast iron vessel of 12000 l. with propeller scraping stirrer。   1  Iron residue press。   1  Vessel for mixture。   1  Residue press。

2  Evaporators of 5000 l. each。   1  Iron vat of 10000 l。   1  Nutsche of 3000 l。   1  Montejus of 8000 l。

Materials: 投料量：（抄录不再分项）。

660 kg. 100% 6-chloro-2-nitrophenol-4-sulphonic acid。   600 kg. iron borimgs。   60 kg. lime。   200 kg. soda ash。   1000 l. hydrochloric acid。

200 l. 30% caustic liquor。   5 l. sodium bisulphite。   20 kg. carboraffin (activated charcoal)。

Process:  操作步骤：

The reduction vessel is charged with 3000 l. of water and 600 kg. of iron, heated to 90℃. and sufficuient hydrochloric acid added to start the reaction.  If the nitro product is very acid this is not necessary.  Then over a long period is added 660 kg. of 6-chloro-2-nitrophenol-4-sulphonic acid.  After a further half-hour, reduction is finished.  20 – 30 kg. of activated charcoal are then added and stirring continued for a further 1 hour.  Sufficiency milk of lime is now added to produce an alkaline reaction to Brilliant Yellow paper, followed by 200 kg. of soda ash.  The pan is heated up again to the boil, 200 – 300 l. of caustic liquor run in, and the contents of the vessel filtered.

The press is washed with about 10000 l. of water and the total liquors united.  The whole is now concentrated to 2500 l. (250Be’).  The mixture has a bluish  red colour.  It is transferred to a vat and acidified with hydrochloric acid (approximately 900 l.) to make Congo acid.  This is followed with 5 l. of sodium bisulphite.  The slurry is stirred until the temperature is 25℃., and then filtered.

Yield:  79% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 82.  6-氯-2-氨基苯酚-4-磺酸，译自BIOS 1153, 224-225.

在12000 L铸铁还原锅中加入3000 L水，600 kg铁粉，加热到90℃。加入足够的盐酸以启动反应，如果上述硝化产物中有较多的酸，就不需要再加酸。于较长时间内加入600 kg 6-氯-2-硝基苯酚-4-磺酸，加完后再经0.5小时，还原完成。然后加入20 – 30 kg活性炭，继续搅拌1小时。加入60 kg 石灰乳，使对亮黄试纸呈碱性反应，随后加入200 kg 纯碱，加热至沸，加入200 – 300 L氢氧化钠溶液，压滤，用10000 L水洗涤，洗水和滤液合并。整个溶液浓缩至2500 L，比重1.20，混合物为蓝光红色，用900 L盐酸酸化至对刚果红呈酸性，随后加入5 L亚硫酸氢钠溶液，搅拌冷却至25℃，过滤。 收率79%。

PB 70063, 14.  Analysis of 6-chloro-2-aminophenol-4-sulfonic acid.  1942年5月产品分析方法。未抄录。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1864.  中文名称：3-氨基-5-氯-4-羟基苯磺酸。

【可合成的染料】C.I. 酸性蓝36；C.I. 直接红259；C.I. 直接红261；C.I. 直接紫53；C.I. 活性紫1。

陈忠源 2020年9月26日星期六。