CAS号 [16013-46-0] 生产工艺。 2,2’-(1,2-乙烯基)双[5-[(4,6-二氯三嗪)氨基]苯磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 2,2’-(ethenediyl)bis[5-[(4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-

用途：荧光增白剂，活性染料。 LookChem网登录生产与经营单位1家，其双钠盐也是1家。

BIOS 1154, 28.（=胶卷PB 80401）。 Blankophor B.  英国人译自德文，其中有 [16013-46-0] 的生产工艺，已在5月12日上网。

FIAT 1302, 5,7.（=胶卷PB 81099）。 Blankophor RG. 美国人译自德文，其中有 [16013-46-0] 的生产工艺，此书本人未收藏。

天津染料生产工艺汇编，1980年。P. 279-281.  荧光增白剂VBL，其中 [16013-46-0] 的生产工艺。反应式如下：
 
操作方法：第一次缩合： 

在缩合锅中放水500升（自来水则需加海波50克/1000升）加盐酸使pH 对刚果红试纸呈微紫，加碎冰冷却到0℃以下，停搅拌加98% 三聚氯氰150公斤，打浆1小时，于4小时内均匀地将10% D.S.D酸溶液（100% 141公斤）（D.S.D酸加水调成10% D.S.D酸纯品量10%的活性炭，升温90 – 95℃脱色过滤）加入缩合锅中，当加料半小时后，用10% 纯碱溶液，调整pH值（用酸度计控制）当对入2.5小时，pH = 5 – 6，温度控制0 – 5℃， D.S.D酸溶液全部对完后，再用半小时调整pH = 6 – 6.5，搅拌作用半小时，测氨基值，消失后为第一次缩合终点。

同上。P. 281-283.  荧光增白剂BC，其中 [16013-46-0] 的生产工艺，基本上相同，不再抄录。

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》。1976年。 P. 600-601.  荧光增白剂（挺进31#），其中 [16013-46-0]的生产。

操作方法：第一步缩合：

在反应锅中加水500升，开启搅拌，冷却，待温度下降至0℃后，加入30% 盐酸250毫升，10% 匀染剂O溶液150毫升和三聚氰氯17.4公斤，打浆1.5小时。然后在1.5小时内滴加D.S.D酸钠盐16.8公斤（D.S.D酸加纯碱中和，并加水稀释至300升）。在滴加D.S.D酸的过程中用纯碱中和，调节pH值为6。加完后，继续反应到氨基消失，然后再搅拌15 – 30分钟，第一步缩合反应即告完毕。

宋 玮  朱德任（全国染料信息中心）。《浅淡荧光增白剂CXT的生产工艺过程》。第九届全国染料与染色论文集，2004, 103-105.

1.1.1  DSD酸钠溶液的配制（抄注：DSD酸钠盐，其CAS号 [7336-20-1]，其分子量 = 414.38）。

量取50 ml蒸馏水，加到100 ml烧杯中，搅拌下加入15.6 g（95%）粉状DSD酸，打浆均匀，慢慢地用10% 的碳酸钠溶液调整溶液的pH值7 – 8，大约消耗50 ml的碳酸钠溶液，静置待用。

1.1.2  一缩。 [16013-46-0]。

将200 g碎冰加入装有搅拌，回流冷凝器的四口烧瓶中，加入15.4 g（90%）三聚氯氰，打浆分散15分钟后，滴加过滤的DSD酸钠溶液，滴加时控制溶液的pH值在6.5 – 7.0，滴加完毕0.5小时，测试胺值，氨基消失为终点。

【参考文献】16篇。（【抄注】含上海染料生产工艺汇编和天津染料生产工艺汇编，但是未提到有早期德国生产工艺，应该是“过时了！”）

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. （染料中间体及可合成的染料），未列入。

按分子式，可列入p. 2026中。

【可合成的染料】C.I. 荧光增白剂1, 9, 15, 17, 22, 23, 24, 28, 31, 32, 36, 49, 71, 79, 83, 84, 85, 86, 87, 90, 103, 104, 111, 113, 114, 117, 119, 123, 134, 145, 166, 188, 193, 204, 205, 208, 210, 211, 220, 221, 223, 224, 225, 230, 232, 234, 235, 239, 243, 245, 251, 252, 260, 263, 264, 271, 289, 290, 321, 336, 339, 353, 355, 357, 362, 392。【注】按结构式，其中有重复的！C.I. 活性红152。

【多余的说明】我在无锡市图书馆仅有的一点CA中，看到CA：98: p 188980. 有一篇关于[16013-46-0]的日本合成专利，可惜本人无法看到日文原件！也不再写了！

陈忠源 2020年11月24日星期二。