CAS号 [305-80-6] 生产工艺。    对氨基苯磺酸重氮体内盐

CAS名：Benzenediazonium, 4-sulfo-, inner salt.

用途：染料，颜料等。LookChem网登录16家。

国外专著：K.H. Saunders  R.L.M. Allen.《Aromatic Diazo Compounds》.Third Edition. 1985. P. 118 – 119.

3  Diazonium Salts and their Stabilisation.  The sparingly soluble and apparently stable sat [305-80-6] obtained by diazotizing sulphanilic acid is notorious in respect of its fickleness, …

反应式：本人有加注，为了说明这是一类典型的重氮化工艺，以下抄录一些历史资料。

1. BIOS 1548,44.（=胶卷PB 85593）. Methl Orange 27117 S.  英国人译自德文。此C.I. Acid Orange 52 已在2020年5月上网。 

2. PB 73561, 69-77. Orange II. 1943年德文生产工艺，已在2016年3月4日上网。以上均有重氮化工艺！

3. 上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 349. 对氨基苯磺酸重氮化。

于混合桶中约15% 对氨基苯磺酸钠溶液（分子量173，100% 173公斤）和约30% 亚硝酸钠溶液（100% 69公斤）先后加入搅拌均匀备用。

4. 同上。P. 355. 对氨基苯磺酸重氮化。

桶内放水1,000升，对氨基苯磺酸230.6公斤，30% 盐酸200公斤，冷却至8℃。液下加入30% 亚硝酸钠溶液（100% 92公斤配成），温度控制在8 – 15℃。加毕，搅拌半小时。以对氨基苯磺酸消除过量的亚硝酸。

5. 天津染料工业汇编，1980年。P. 105.  对氨基苯磺酸重氮化。

于重氮化锅中加水700升和对氨基苯磺酸搅拌至全溶，用少量盐酸调介质pH =6.5 – 6.7，加冰降温到10℃以下，加入30% 盐酸161公斤，控制温度15 – 20℃，于30分钟内加入35% 亚硝酸钠溶液（100% 41.4公斤）保持15 – 20℃，搅拌1.5小时，最后体积为1500升。

【说明1】有人说，过去的生产工艺，已成为历史！已没有参考价值！那么下面的资料供读者对比参考。

柳长江  陶彬彬 等（浙江闰土股份有限公司）。《活性黄FG的合成新工艺》，其中对氨基苯磺酸的重氮化。

于30 g水和50 g冰中加入17.5 g 对氨基苯磺酸，搅拌分散均匀后加12 g浓盐酸，同时补充适量冰，使温度保持在0 – 10℃。逐滴滴加30% 亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠折百6.9 g）。滴加完毕，继续搅拌反应1 h。反应期间保持刚果红试纸艳兰，KI 淀粉试纸微蓝。反应结束后用少量对氨基苯磺酸粉末除去过量亚硝酸，待偶合。（请读者对照上面抄录的生产工艺！差别在哪里？）。

此外，对位酯重氮化，本人已在2019年11月24日上网，这里不再重复。

【说明2】历史上，没有人把芳胺重氮盐作为中间体，单独列出！实际上，重氮基除了用于偶合，还可以用于其它反应：如还原成肼，转变为磺酸基；磺酰氯（如：[68592-12-1]）；氰基；氟以及脱重氮基反应合成其它中间体等等。

【本人的小建议】重氮盐可以单独列出，过去只有冰染重氮盐列入《染料索引》内。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851 – 2038. 染料中间体及可合成的染料。

本产品可增补在P. 1860.  中文名称：对氨基苯磺酸重氮内盐。

【可合成的染料】C.I. 酸性黄 4, 10, 16, 17, 18, 23, 23:1, 63, 105。 C.I. 酸性橙1, 5, 6, 7, 20, 24, 25, 52, 156。 C.I. 酸性红31, 56, 70, 142。 C.I. 酸性紫131。 C.I. 酸性蓝18。 C.I. 酸性棕15, 43, 68, 78, 87, 88, 92, 97,106, 126, 213, 215, 264, 366, 417, 420, 452, 472。 C.I. 酸性黑5, 16, 17, 18, 29, 41, 69, 70, 94, 224。 C.I. 直接黄24, 31, 41。 C.I. 直接橙3, 34, 36, 39, 40, 44, 46, 60, 62, 106, 108。 C.I. 直接红80, 84, 90, 111, 112, 189, 257。 C.I. 直接紫9, 63, 64。C.I. 直接棕1, 1:2, 6, 7, 17, 44, 68, 69, 78, 80, 154, 158, 191, 208, 222, 227。 C.I. 直接黑41, 161, 199。 C.I. 食品黄3, 3:1, 4, 4:1, 4:2, 5, 8, 9。 C.I. 食品棕1。 C.I. 食品黑1, 2。 C.I. 媒介黄7, 10, 27, 69。 C.I. 媒介绿10。 C.I. 媒介棕10, 18, 69。 C.I. 活性黄2。 C.I. 活性红4, 15, 33, 253, 269, 281, 282。 C.I. 活性蓝2, 184, 194。 C.I. 活性棕1。 C.I. 溶剂黄57。 C.I. 溶剂橙49。 C.I. 溶剂红229。 C.I. 颜料黄104。C.I. 颜料橙17, 17:1。

陈忠源 2020年12月20日星期日。顺其自然！只能说多活一些时间，就是胜利！