CAS号 [59-50-7] 合成工艺。   4-氯间甲酚

CAS名：Phenol, 4-chloro-3-methyl-     Beil. 6, 381; E1, 187; E2, 355; E4, 2064.

用途：医药：杀菌剂，消毒剂，防腐剂。有机合成。LookChem网登录生产与经营单位132家。

反应式：本人有加注。可以用不同氯化试剂。

【制法】译自JACS. 63, 3164 (1941). 

   将33.75克（20毫升）纯硫酰氯慢慢加到27克融化的间甲酚（熔点11.5℃）中，反应在室温开始，同时放出氯化氢和二氧化硫气体，于水浴中加热到反应完成，物料用冷的碳酸钠水溶液洗涤，氯化钙脱水，过滤，滤液在沸点234 – 236℃蒸出，冷却得固体物，用石油醚重结晶，得无色针状结晶，熔点66℃。得量：30克，收率约84%。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1959年。P. 410. 4-氯-3-甲基苯酚。

【制法】由间甲酚与次氯酸钠作用而得。

将间甲酚慢慢加入9.5 – 10% 次氯酸钠溶液中，控制反应温度为30 – 40℃，加完搅拌1小时，在日光下放置48小时，加盐酸中和至酸性，分出油层，用1:1体积水洗涤，油层进行减压蒸馏而得成品。除4-氯间甲酚外，还副产邻氯间甲酚。（抄注：无资料来源）。

（日）有机合成化学协会 编。《有机化合物辞典》。1985年。P. 297.  4-クロロ-3-メチルフェノ-ル

4-Chloro-3-methylphenol; 4-Chloro-m-crsol; 3-Methyl-4-chlorophenol.

CA [59-50-7].  C7H7ClO = 142.58.  结构式：略。

Mp 66℃. Bp 234 – 236℃. 无色の针状晶（リグロインから再结晶）。フェノ- ル臭がある。エタノ- ル，ベンゼン，アルカリ性水溶液に易溶，水に难溶，水溶液は空气，光にさらすと黄色に变わる。【制法】m-クレゾ- ルを盐化スルフリルで盐素化 [P.P. T. Sah et al., JACS, 63, 3164 (1941)]

【用途】杀菌剂，消毒剂，防腐剂。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 877-8.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》

4-氯-3-甲酚；4-氯间甲酚；4-氯-3-甲基苯酚

【英文名】4-Chloro-3-methylphenol; 4-Chloro-m-cresol; Chlorocresol; p-Chlorometacresol; 6-Chloro-3-hydroxytoluene.

分子式：略。  分子量：略。 CAS：59-50-7.   物质登记状态：已登记   RTECS编号：G 07100000.   结构式：略。

【产品性状】无色结晶。熔点66℃（55.5℃），沸点215℃，20℃时1 g能溶于250 ml水，在热水中溶解更多，易溶于苯，乙醚，乙醇，丙酮和石油醚。能随水蒸汽挥发。

【生产方法】由间甲酚与二氯硫酰反应。

在搅拌下，将间甲酚慢慢加入二氯硫酰，反应温度控制在30 – 50℃，加完后保温16 h，用水洗，用碳酸钠溶液洗至碱性，再用热水洗至中性。分出油层用无水氯化钙干燥，滤去干燥剂后减压蒸馏，将蒸馏液倒入石油醚中，冷却，过滤，干燥得成品。

【用途】用于有机合成，如染料，影片防腐剂。  【生产厂】2家。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 347. # 082309. 4-氯-3-甲酚（4-氯间甲酚）。

【制法】将硫酰氯加入反应罐，搅拌下，慢慢加入间甲酚，反应温度控制在30 – 50℃，加完，保温16 h。用水洗，用碳酸钠溶液洗至碱性，再用热水洗至中性，分取油层，用无水氯化钙干燥，过滤，减压蒸馏，将蒸馏液倒入石油醚中，冷却，过滤，干燥，得4-氯-3-甲酚。

【抄注】无资料来源说明！本书也是《版权所有  违者必究》！

陈忠源 2021年1月12日星期二。