CAS号 [15935-11-2] 生产工艺增补。 2-氨基-4-[(4,6-二氯三嗪)氨基]苯甲酸。
【增补说明】这是活性染料中间体,已在2018年6月28日上网,因为有新的报导,所以作如下增补。
宋开梅 侯志彪 戴仲林(江苏锦鸡实业股份有限公司)。C.I. 活性黄95的合成研究。 [J] 染料与染色, 2020, 3, 5-7(4). 摘录。
1.2.2 一次缩合(抄注:酸式,CAS号 [15935-11-2],其钠盐CAS号 [41642-95-9])。
在250 ml的烧杯中加入170 ml的水,加入2,4-二氨基苯磺酸工业品,打浆溶清。在1000 ml的烧杯中加入少许冰和水,加入定量的三聚氯氰,打浆0.5 h。将溶解好的2,4-二氨基苯磺酸溶液细流散加到三聚氯氰中,反应一定时间得到一缩物。
金伟龙 卢沪萍 等(浙江舜龙化工有限公司)。活性嫩黄P-6GS及其中间体的合成研究。[J] 染料与染色,2012, 6, 16-19. 摘录。
5.0 g三聚氯氰在冰水中打浆30 – 45分钟。然后加入溶解好的5.5 g 间氨基苯磺酸溶液,在此温度下保持pH 6.5左右反应3.0小时,检测无游离胺时为终点(氨基试剂)。
终点到后滴入4.9 g 2,4-二氨基苯磺酸溶液升温至200C,并在20 – 250C保温,pH 5.0 – 5.5,反应5.0小时,至无2,4-二氨基苯磺酸时为终点。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1976年。P. 241.
活性嫩黄X-6G,其中“一次缩合”,[15935-11-2],已上网!
天津染料工业汇编。 1980年。 P. 160-162. 活性嫩黄X-6G,其中“一次缩合”,[15935-11-2],已上网。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。
本产品未见有收入!书中也没有脱氯化氢缩合反应这一项!本人已上网:[4156-21-2]; [7538-88-7]; [93422-35-6]等。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。CAS号 [15935-11-2],书中未列入,请增补在p. 1911页上。
【可合成的染料】请见2018年6月28日上网的CAS号 [15935-11-2]生产工艺一文。
我为什么要这么增补,读者理解即可。“老有所为”也!
陈忠源 2021年2月1日星期一。 采用CAS号,有什么优点?不写了!这产品也应该列入《活性染料中间体》。