CAS号[122655-60-1] 生产工艺。  5,5’-二甲基联苯-2,2’-二磺酸重氮化

CAS名：[1,1’-Biphenyl]-4,4’-bis(diazonium), 5,5’-dimethyl-2,2’-sulfo-, dichloride

用途：合成酸性染料。

早期德国生产工艺：（抄自C.I. 酸性红89 德国生产工艺，其中化合物的CAS号均为本人所加注）。

BIOS 1548, 84-85.（=胶卷PB 85593）。 Acid Anthracene 3 B. 其中为标题化合物的重氮化，英国人译自德文，无资料来源。

反应过程：3,3’-Dimethyl-4,4’-diamino-6,6’-disulphonic acid, CAS号[83-83-0] 重氮化，得到CAS号[122655-60-1],抄录如下：

100 kg. Nitrite Diamine（M. 372 = 138 Nitrite）is charged into 2,000 l. water and dissolved neutral with 40 kg. NaOH.  Cool to 15℃. with 500 kg. ice, add 350 l. HCl 19.50Be’ and diazotize with 100 kg. NaNO2 as 300% solution.

Volume 5,000 l.   Temperature 20℃.

PB 25625, 189-190.  Method for producing“Säureanthracenrot 3 B”，其中为标题化合物的重氮化，1美元，美国人人介绍如下。

生产日期：Jun 1932年。Tolidine-m-disulfonic acid is diazotized.  The process is described in detail. 资料原件，本人未抄录。

PB 82232, 111-112.  “Säureanthracenrot 3 B”。1946年德文生产工艺，2美元，其中为标题化合物的重氮化，美国人介绍如下。

3,3’-Dimethyl-4,4’-diamino-diphenl-6,6’-disulfonic acid diazotize. 资料原件，本人未抄录。

董 源  蔡德兴 (温州染料化工厂， 温州市染料研究所). 《邻联甲苯胺-6,6’-二磺酸偶氮染料的研究》。[J] 染料工业, 1989,4, 13-17.

文中提及C.I. 酸性黄44；C.I. 酸性红89；C.I. 酸性红145，以及一些无色号的红色染料，但是未提及其合成工艺。

中国专利：CN 110408234A. 2019年。  一种环保的双偶氮酸性红色染料及其制备方法，其中标题化合物的重氮化方法。 宁波现代精细化工有限公司。

[0027] 实施例一，指标题染料的制备，其中标题化合物的重氮化。

[0028]  实施例一的制备方法

T1：取去离子水150 ml，加入17.2 g 4,4’-二氨基联苯-2,2;-二磺酸，加热升温至60℃，再加入30 wt% 液碱溶液（氢氧化钠溶液），充分搅拌后加入3.55 g 亚硝酸钠备用，制得预先制备溶液；（抄注：即CAS号 [83-83-0]）。

T2: 取冰水混合物100 ml，再加入10 g盐酸，开始搅拌器对混合物搅拌混合，降温至0 – 5℃后维持温度再0 – 5℃，再向烧杯内加入一份预先制备溶液，预先制备溶液加入时间为5分钟，加完后混合液体温度在5 – 8℃，保温反应4 – 5小时，得到重氮液；（抄注：即CAS号 [122655-60-1]）。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1995.  中文名称：5,5’-二甲基联苯胺-2,2’-二磺酸。

CAS：93-83-0.

可合成的染料：C.I. 酸性黄44：C.I. 酸性红89; C.I. 酸性红145；C.I. 还有黄4.（错了，无还原黄4！）。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1990.  中文名称：5,5’-二甲基联苯胺-2,2’-二磺酸重氮化物。

【增补】CAS号：[122655-60-1]。【可合成的染料】C.I. 酸性黄44；C.I. 酸性红89；C.I. 酸性红145 和中国专利的红。

陈忠源 2021年2月19日星期五。/ 2021, 2, 28.