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    CAS号[57-66-9]合成工艺 - 医药(抗痛风药-2)
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【CAS名】Benzoic acid, 4-[(dipropylamino)-sulfonyl]-

【结构式】略

【用途】医药(抗痛风药-2)

 

资料I(日)《有机化合物辞典》,有机合成化学协会编,1985年,P.884,プロベネシド.

【英文名】Probenecid; 4-[(Dipropylamino)sulfonyl]benzoic acid; p-(Dipropylsulfamoyl)benzoic acid.

CA [57-66-9],化审3-2109,C13H19NO4S = 285.36

【结构式】略

【制法】如下:(CAS为本人所加)

M.P.198-200°C,10局,P.546,白色结晶または结晶性粉末,無臭,味は初めわずかに苦く,のちに不快な苦みとなる。アセトンに易溶,エタノ-ル,クロロホルム溶液に可溶。

【制法】p-カルポキシベンゼンスルホン酸クロリド[10130-89-9] とジプロピルアミン[107-10-8] の缩合による。

【用途】痛风治疗剂,ペニシリンや4-アミノサリチル酸等の抗菌剂の血中浓度维持にも用いられる。[日本医药品集,7版,P.776.

 

资料II章思规主编《精细有机化学品技术手册》,科学出版社出版,#29210,此书为内部资料本的抄录文,本人未收藏。

 

资料III张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,P.196.

032292 对二正丙胺磺酰基苯甲酸(丙磺舒),【抄注】资料无CAS号!

【分子式】C13H19NO4S  

【分子量】285.36

【性质】白色结晶性粉末,无臭,味微苦,熔点198-201°C,溶于丙酮,略溶于乙醇和氯仿,几乎不溶于水,溶于碱溶液。

【用途】抗痛风药,能促进尿酸的排泄。

【制法】反应式:略。其中化合物的CAS号,为本人所加。

【配料比】对磺酰胺基苯甲酸 [138-41-0] : 溴丙烷[106-94-5] : 氢氧化钠 :水 =1 : 2.46 : 1 : 5.06。

将水,对磺酰胺基苯甲酸,1.845倍氢氧化钠及0.75倍溴丙烷加入反应罐,搅拌,加热至内压0.3-0.35mPa反应4 h,冷却,当内压降至0.05 mPa时,将剩余的氢氧化钠及溴丙烷加入,仍保持0.3-0.35mPa压力反应2 h。冷却,测pH值为9以上,加活性炭,于70-80°C脱色20 min,过滤,滤液于60°C用15%乙酸调节至pH =5.3-5.5,析出结晶,过滤,洗涤,得粗品。粗品用乙醇重结晶,得病磺舒。收率75%。

注:溴丙烷可用氯丙烷代替。

 

【抄注】医药(抗痛风药),CAS号 [3562-84-3],另行上网。

 

陈忠源 2022年8月1日,星期一

文章标签:CAS号[57-66-9]合成工艺 - 医药(抗痛风药-2)  
文章作者:陈忠源  整理日期:2022/8/1
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