CAS号 [80-05-7] 生产工艺  双酚A

CAS名: Propane, 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-, 参考文献: Beil. 6, 1011. E³, 5457.

用途: 塑料抗氧剂，稳定剂；环氧树脂，聚碳酸酯，聚砜中间体；染料C.I. 酸性黄79，C.I. 酸性橙94。

生产工艺文献：

PB 70058, 8858-8860. Nr. 3918  Diphenolaceton. 1945年德国生产工艺。未抄录。

反应式:   本人有加注。本胶卷除中科院外，上海染料研究所有收藏。（共3页） 

上海塑料工艺汇编。二酚基丙烷（双酚A）p. 270. 抄录如下。

操作方法:（1）缩合反应：收率78.3%，以苯酚计。

将苯酚300公斤，甲苯585公斤和硫酸（79%）420公斤依次投入反应锅。冷却到28⁰C以下，加入1.62公斤54%巯基乙酸，然后在1 – 2小时内在36⁰C以下自高位槽滴入丙酮93公斤，温度保持在36 – 40⁰C, 并维持3小时，然后水洗3次，每次用水840,630，和630公斤，温度85⁰C，82⁰C, 82⁰C 静止10分钟左右，放去废酸或废水，然后冷却到25⁰C以下，在离心机中将甲苯甩干，再水洗到中性，甩干。即为粗制双酚A。

（2）精制：收率65%，以粗双酚A计。

将清水110公斤，粗制双酚A 110公斤和二甲苯660公斤依次投入精制锅内，逐步加热到回流，在92-95⁰C 回流15分钟，停止搅拌，放去下层水层，冷却到40⁰C 以下，在离心机中甩去二甲苯，然后在烘箱内烘干，测试合格包装。

总收率：50.9%，以苯酚计。  产品规格:  熔点：（⁰C） 156 ± 1. 铁含量：(ppm)  ≤ 8.

湿含量：(%)  ≤ 0.1. 游离酚：(%)  ≤ 0.4. 色相：200号以下。

化工产品手册（第五版） 橡塑助剂  张林栋编  化学工业出版社出版  2008年 p. 471-3. 摘录如下。

【制法】 将熔融的苯酚30份投入反应釜，再加入58.5份甲苯及79%的硫酸42份，在搅拌下将物料冷却至28⁰C以下，加入助催化剂54%的巯基乙酸0.6份。然后一边搅拌一边滴加丙酮9.3份，滴加期间，釜内控制物料温度32-35⁰C, 不得超过40⁰C. 同时开启回流冷凝器的上水。约在2 h 内加完配比量的丙酮。加完后保持温度36 – 40⁰C 搅拌反应3 h 以上。产物用热水洗涤3次，第1次用水量84份，第2, 3次用水量均为63份 （每份质量同原料配比）。第一次水洗控温85⁰C. 第2, 3次水洗控温82⁰C. 每次水洗在搅拌下维持半小时左右。经过3次水洗后，进行冷却，结晶。当冷却到25⁰C 以下后，进行吸滤。滤液经蒸馏回收甲苯。滤饼用水洗涤，再吸滤至干，得粗双酚A.

将粗双酚A按粗双酚A：水：二甲苯 = 1:1:6 （质量比）的配料投入溶解槽，加热升温，搅拌，静置分层。放出水层后。油层冷却，结晶。冷至35⁰C 以下，离心脱去二甲苯（回收）。将结晶烘干后，即得精制双酚A.      注：未注明文献来源！

无锡树脂厂  环氧树脂生产与应用  二酚基丙烷（双酚A） P. 14-30. 内容摘录如下。

（一） 硫酸法。 P. 14-19.   (二)  盐酸法。 P.19-21.  （三） 氯化氢气体法。 P.21-24.   （四） 三氟化硼法。P.24-25.

（五）四氯化硅甲苯法。 P. 25-30. 具体内容，略！全文无参考资料。也未见有早期德国生产工艺一说。

加注:   本人抄录目的如下。

1.  为什么高价进口的资料无人利用？至少可以作为历史资料评述一下吧。我们的工艺先进在哪里？

2.  为什么公开出版物中，引用了早已公开的内部资料出版物，要改头换面写一遍，而不指出其原件？

3.  为什么公开出版物，会有那么多问题。上面提到的橡塑助剂中就有不少差错？ 以上供参考。 

陈忠源   2016年10月31日     于 无锡  明辉国际。