CAS号 [13014-18-1] 生产工艺。   2,4-二氯三氯甲苯

CAS名：Benzene, 1,3-dichloro-4-(trichloromethyl)-    历史参考文献：待检索。

用途：有机合成，医药。LookChem网登录生产与经营单位32家。  反应类别：侧链氯化。

BIOS 986, 155-156.（=胶卷PB 77764）。  2,4-Dichlorobenzotrichlororide. (I. G. Hoechst).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注。
 
Capacity: 214 kg. / 20 hr. 

Process Description:

120 l. Dichlorotoluene and 1.2 l. phosphours trichloride are charged to the nickel chlorinator and heated to 80℃.  Chlorination is then carried out at the following rates: -  2 cu. m./hr. till temperature = 120℃.    5 cu. m./hr. till temperature = 165℃.  and then 20 cu. m./hr. and allow the temperature to rise slowly over 18 hours to 192℃.  (use heat at the end when necessary).

The end point is reached when the crystallizing point is 43-44℃.  Stop the chlorine flow and turn off the heat.  Air blow 1/2 hour at 5 cu. m./hr. to remove dissolved chlorine and hydrochloric acid.   Yield: 214 kg.

Note:  Care must be exercised at the end of chlorination as over-chlorination results in the formation of 1,2,4-trichlorobenzene with the splitting off of carbon tetrachloride.  This starts before all the dichlorobenzol chloride is converted to dichlorobenzotrichloride and the optimum results are achieved with 1-2% 2,4-dichlorobenzal chloride still present.  This point is recognized by a falling off from the highest temperature reached for the crystallizing point.

Services: 公用工程：略。  Plant:  设备：略。

Note:  The whole operation must be carried out from Iron in nickel plant.

This was manufactured previously at Ludwigshafen in a yield of 85.3% theory.  The materials usage per 1,000 kg. of product at Ludwigshafen was：

700 kg. 2,4-dichlorotoluene pure.  1050 kg.  Chlorine.  2 kg. phosphorus trichloride.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 3.  2,4-二氯三氯甲苯。  译自BIOS 986, 155.

120 L 2,4-二氯甲苯和1.2 L 三氯化磷加到250 L（600 mm 直径 X 100 mm长）镍制氯化器中，加热到80℃。氯化以下列速度进行：2 m3/小时至温度达120℃；5 m3/小时至温度达165℃；20 m3/小时使温度于18小时内缓缓升至192℃（必要时再后期加热）。

当结晶温度为43-44℃达到终点，停止通氯气流，停止加热。以5 m3/小时吹空气半小时，除去溶解的氯和盐酸。得到214 kg产品。

注意：在氯化末期必须特别小心，因为过氯化会形成1,2,4-三氯苯，同时裂解出四氯化碳。这一反应在所有亚苄基二氯完全转化为三氯甲苯之前就已经开始了，因此在还有1-2% 2,4-二氯亚苄基二氯存在时，即已达到最佳结果，当从最高温度下降到结晶温度即为到达终点。

整个操作必须在镍制设备中进行，不可有铁。 收率85.3%。  （抄注： 本书为非正式出版物。）。

BIOS 1145, 36.（=胶卷PB 80345）。 2,4-Dichlorobenzotrichloride. 英国人编写，本人未收藏。

   Manufacture of chlorotoluene and derived nitro chlorotoluene. 这与BIOS 986（是综合的）有不同。

PB 25602, 1281.  2,4-Dichlorobenzotrichloride.  德文生产工艺原件。 未抄录。

侯乐山  主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 436.  2,4-二氯三氯甲苯。

中国精细化工信息中心   全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名；略。  分子式：略。  分子量：略。 结构式：略。  物质登记状态：未登记。

产品性状：熔点46-49℃。  用途：医药，化工。  生产厂：3家。 （抄注：没有生产方法！）。

对历史资料的认识：有人认为过时了，我想参考一下应该是没有坏处！进口资料，不用倒是浪费！

陈忠源 2018年9月11日。