【CAS名】Acetophenone, 2-bromo-4’-nitro- Beil. 7, 290
【结构式】略
【用途】医药中间体
【生产与经营单位】LookChem网站登录71家
资料I:中国医药工业公司《医药产品生产工艺汇编》,1966年,P.26-27,其中2-溴-4’-硝基苯乙酮的生产工艺
【反应过程】对硝基苯乙酮[100-19-6]在氯苯中,用溴素[7726-95-6]溴化制备。
【配料比】对硝基苯乙酮 : 溴
: 氯苯 = 1 : 0.94 : 8.6
将氯苯,对硝基苯乙酮加入反应罐中,在24-26°C下加溴,保温搅拌1小时,升温至36-40°C,赶除溴化氢(0.2% 以下),冷却至28-30°C,得溴化液。
资料II:候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》,中国化工信息中心出版,2006年,P.1276,2-溴-4’-硝基苯乙酮。
【生产方法】溴化反应在溶剂氯苯中进行。在18°C时加入少量溴,与对硝基苯乙酮反应放出溴化氢。当有溴化氢发生时,可知反应已开始,此时滴加溴,控制反应温度为26-28°C,2h滴加完毕,保温搅拌1h。然后升温赶除溴化氢,经后处理操作得成品。
资料III:张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,P.366,对硝基-α-溴代苯乙酮。
【分子式】C8H6BrNO3
【分子量】244.05
【性质】针状结晶,熔点98°C
【用途】有机合成中间体,用于氯霉素等的生产
【制法】反应式:略
【配料比】对硝基苯乙酮 : 溴素
: 氯苯 =1 : 0.96 : 9.53
将氯苯,对硝基苯乙酮加入反应罐,搅拌于18°C加入少量溴,当有溴化氢发生表示反应开始,控制26-28°C于2h滴加完溴素,保温搅拌1h,升温至36-40°C,驱除溴化氢,冷却到27-28°C。得对硝基-α-溴代苯乙酮氯苯溶液,收率85% 以上。
陈忠源 2022年10月10日,星期一