CAS号 [127-65-1] 生产工艺。  氯胺 T

CAS名：Benzenesulfonamide, N-chloro-4-methyl-, sodium salt   历史参考文献：待检索。

用途：医药消毒剂。LookChem网登录生产与经营单位103家。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants.  Doc. 12. Vorhandene Farbrikations-Vorschrift.

No. 52.  Tolid.  No. 53.  Tolid Natrium. 未抄录。

反应式：本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 387.  N-氯-4-甲基苯磺酰胺钠。  译自PB 1701. 

（一） 对甲苯磺酰胺的溶解：

在1000 L搪瓷釜（蒸汽夹套，V4A不锈钢轴搪瓷框式搅拌器，40 rpm, 温度计管，吸液管，压液管和真空管线均为V4A 不锈钢）中，将162 kg 29% 氢氧化钠溶液与200 kg水混合，加热至60℃。于15分钟内向稀氢氧化钠溶液中加入50 kg 对甲苯磺酰胺，在60℃搅拌1小时后，加入3.5 kg湿的活性炭，再在60℃搅拌15分钟，压滤（压滤机过滤面积4.5 m2， 衬以V4A不锈钢片，或由V4A制成），用5 kg水洗涤。

（二）  氧化：

在500 L搪瓷锅（有冰盐水及水浴，搪瓷框式搅拌器，74 rpm，搪瓷温度计管，瓷进料管，升液管，与真空及压缩管线连通）中，将滤液用冰盐水冷却到15℃（约3小时）。开始通入41 – 42 kg 氯气（用水洗涤），在此期间持续冷却调节温度至5 – 10℃，通氯时间40-48小时。开始能够相当快速地通入，反应末期必须有某些节制。以避免形成二氯产品。反应完成后，沉淀的产品用水稀释，完全清晰溶解。N-氯对甲苯磺酰胺钠在两个陶瓷抽滤器中抽滤，用总量为6 kg的水洗涤（母液A）。

（三） 重结晶：

在上述1000 L搪瓷锅中加入湿滤饼，与100 kg 65℃ 热水搅拌溶解，压滤。滤液在上述500 L搪瓷锅中不搅拌冷却到3℃（一夜），在陶瓷抽滤器上抽滤产品（母液B）。放在搪瓷盘中送入衬铝的干燥箱，在25-30℃通入新鲜空气直至干燥。在实验室中滴定，得到正确的氯含量。

（四） 母液的盐析：

在分离出粗产品并重结晶后，得到的母液A和B用煮盐盐析，其中母液A用75 kg，母液B用25kg。分离出沉淀的产品后，再用15 kg 煮盐处理。通过用一半重量的水从母液中重结晶（以湿产品计）的精制N-氯对甲苯磺酰胺钠，与主要部分比较低的百分率，干燥后单独保存。

得到60 kg 100% N-氯对甲苯磺酰胺钠，收率62.3%。5 kg97.5% N-氯对甲苯磺酰胺钠，收率5.2%。合计收率67.5%。

抄注：以下说明，略。 （本资料为非正式出版物！）。

中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》 秘密。 1966年。 P. 97-98.  氯胺T 。

成盐：配料比：对甲苯磺酰胺（82%）：液碱（30%）= 1:0.66.  在精制罐内加入4% 氢氧化钠溶液及对甲苯磺酰胺粗品，在380 搅拌30分钟；再加活性炭脱色。压滤，滤液即为对甲苯磺酰胺钠盐溶液。

氯化：配料比：对甲苯磺酰胺钠液（16.1%）：液碱（30%）：液氯（99%）= 1:0.13:0.006.  在氯化罐内，加入液碱即对甲苯磺酰胺钠溶液，搅拌下，控制25公斤/小时流速进行通氯，每分钟自动升温0.50左右，至pH 11-12, 即为终点，停止通氯。保持55-600 搅拌20分钟，然后升温到700，静置沉降，压滤至结晶缸，自然结晶。待降温至300，放置48小时，减压抽滤，离心甩干（母液加稀盐酸析出氯胺，溶于液碱后套用），用蒸馏水洗涤后，干燥，粉碎，过20目尼龙网，包装。总收率 42.83% （对对甲苯磺酰氯计）。

抄注：此资料已有人抄录出版，但2006年出版的《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》未抄录。

有感：

今天是“2018年世界物联网博览会”在无锡开幕的日子，如果我们能很好利用数据化处理技术，一定能在网上看到上述资料的原件。那么对本人来说，选择有一定参考价值的资料，按CAS号编目，或者翻译成中文就方便多了。这可能是本人多此一举，请读者谅解！

陈忠源 2018年9月16日星期日。