CAS号[79-07-2]生产工艺-氯乙酰胺
【CAS名】Acetamide, 2-chloro-,Beil. 2, 199; E1, 90; E2, 193; E3, 450; E4, 490.
【用途】有机合成,医药中间体等。
PB 70254. Production of Organic chemicals,1923 – 1945年有机化学品德文生产工艺,共799页,6美元。(本人仅抄录有目录,全书共有131个化学品的德文生产工艺,可惜暂未全部找到所列入化学品的CAS号!)
PB 70254, 7245 – 7246,Chloro acetamide,CAS号[79-07-2],1940年德文生产工艺,1.5美元。(未抄录原文)
徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》,辽宁省石油化工技术情报总站出版,1989年,P. 231,氯乙酰胺。
【性质】白色结晶粉末;
【熔点】118 – 119℃(121℃);
【沸点】225℃/99058帕;
【性状】可溶于水,微溶于醚;
【制法】反应式:略。参与反应的化合物,本人加有CAS号。先将氯乙酸乙酯 [105-39-5] 冷却至10℃以下,在搅拌下慢慢加入氨水 [1336-21-6](比重0.9),立即析出白色结晶,加完氨水后,继续搅拌1小时,过滤出结晶,再用氨水洗去氯化铵,尽量滤干即为粗品,在用乙醇重结晶而得成品。
【抄注】无资料来源,应该是抄自“内部资料”。
章思规主编《精细有机化学品技术手册》,科学出版社出版,1992年,# 08330, 氯乙酰胺。 (此书本人未收藏)
候乐山主编《中国精细化工产品集–原料及中间体10396种》,中国化工信息中心出版,2006年,P. 917,摘录如下:
【中文名】2-氯乙酰胺;氯乙酰胺;2-氯代乙酰胺;2-氯代酰胺;
【英文名】Chloroacetamide; 2-Chloroethanamide; 2-Chloroacetamide; Acetamide, 2-chloro-
【分子式】C2H4ClNO;
【分子量】93.51;
【CAS#】79-07-2;
【物质登记状态】已登记;
【RTECS 编号】AR5075000;
【结构式】略;
【产品性状】白色晶体,熔点121℃(119 – 120℃),沸点225℃(99.09 kPa)(分解)。能溶于10倍的水和10倍的无水乙醇,极微溶于乙醚。
【技术指标】外观白色结晶性粉末;含量,% ≥99;熔点,℃ 117±2;干燥失重,% ≤0.5;游离氯,% ≤0.5。
【生产方法】由氯乙酸乙酯 [105-39-3] 与氨反应而得。先将氯乙酸乙酯冷却至10℃以下,在搅拌下慢慢加入氨水(相对密度0.9),立即析出白色结晶,加完氨水后继续搅拌1 h,过滤出结晶,再用氨水洗去氯化铵,尽量滤干即为粗品,再用乙醇重结晶而得成品。(抄注:也应该是抄自“内部资料”!)
【用途】用于有机合成,医药中间体以及合成氯乙腈,磺胺-3-甲氧基吡嗪,磺胺甲基吡嗪等有机化合物。
【生产厂】14家。(工厂名,略。)
张大国编著《继续有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,P. 100,021401,氯乙酰胺。
【分子式】C2H4ClNO;【分子量】93.51;【性质】白色结晶,熔点121℃。沸点225℃(分解),能溶于10份水,10份无水乙醇,极微溶于醚。有刺激性和腐蚀性。【用途】用于有机合成,医药中间体以及合成氯乙腈 [107-14-2],磺胺-3-甲氧基吡嗪 [80-35-3]。(抄注:CAS号为本人所加)。【制法】反应式:略。将氯乙酸乙酯 [105-39-3] 1100 g加入反应瓶,搅拌,外用冰盐浴冷却,于0℃以下,缓缓滴加25% 氨水 [1336-21-6] 2000 g,滴加温度控制在0℃左右,加完,于0℃搅拌30 min。过滤,用少量冰水洗涤,于60℃烘干,得氯乙酰胺719 g。收率85.6%。
陈忠源 2021年7月28日,星期三