【CAS名】Benzenesulfonic acid, methyl ester, Beil. 11,
99; E2, 44; E3, 187; E4, 247.
【结构式】略
【用途】有机合成(甲基化试剂),染料中间体等。
资料I:PB
25602, 413-419,O- /p-Toluolsulfamethyl ether (这只是本人抄录的目录,原件未抄录)
资料II:PB
32533, IIE, Methyl p-toluenesulfonate. 原件未抄录。
资料III:国内“内部资料”-
对甲苯磺酸甲酯。这是本人的抄录件。
【工艺路线】反应式:略(以下反应化合物的CAS号,为本人所加)
【操作方法】在1000升搪瓷反应锅中加入200公斤甲醇[67-56-1],夹套在冰盐水冷却下,加入200公斤对甲苯磺酰氯[89-59-9]。控制温度20-25°C,于300升钢制计量槽中,滴加145公斤30%
液碱至酚酞试纸变红,再在20-25°C搅拌三小时,加100升水稀释,下层对甲苯磺酸甲酯再用水洗分层,得对甲苯磺酸甲酯170-175公斤。收率91-94%。
资料IV:徐克勋
主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站出版,1989年,P.647,对甲苯磺酸甲酯。
Methyl
p-toluenesulfonate
【性质】无色结晶,熔点28°C,沸点292°C,比重1.231(20/4°)。不溶于水,易溶于醇,醚,溶于苯。
【制法】由对甲苯磺酰氯与甲醇作用而得,反应式:略
将对甲苯磺酰氯和甲醇混合后,慢慢加入25% 的氢氧化钠溶液,温度控制在25°C以下,待pH = 9时,停止加碱,继续搅拌2小时,放置过夜,上层用苯提取,然后回收苯与下层合并,依次用水,5% 碳酸钾溶液洗涤,再用碳酸钾干燥,然后经真空蒸馏而得成品。
【用途】有机合成中用作选择性甲基化试剂,也用于合成染料。上海市试剂一厂生产。
资料V:章思规主编《精细有机化学品技术手册》,科学出版社出版,1992年,# 25500,对甲苯磺酸甲酯 (此书本人未收藏)
资料VI:候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》,中国化工信息中心出版,2006年,P.254。
对甲苯磺酸甲酯;4-甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酰甲酯。
【英文名】Methyl
p-toluenesulfonate; p-Tolyl methyl sulfonate
【分子式】C8H10O3S
【分子量】186.23
【CAS】80-48-8
【物质登记状态】已登记
【RTECS编号】XT7000000
【结构式】略
【产品性状】白色结晶。熔点:28-29°C,沸点:292°C,146-147°C
(1.2kPa)。相对密度:1.231(20/4°C)。易溶于乙醇,乙醚,苯,不溶于水。具吸湿性。
【生产方法】由对甲苯磺酰氯与甲醇反应而得
将对甲苯磺酰氯和甲醇混合,慢慢加入25%的氢氧化钠溶液,温度控制在25°C以下,至pH为9时,停止加热,继续搅拌2h,放置过夜。取下层反应物,上层用苯提取,提取液回收苯后与下层合并,依次用水和5%碳酸钾溶液洗涤,经干燥后减压蒸馏即得成品。
【用
途】用作有机合成的选择性甲基化试剂
【生产厂】6家,厂名,略
【抄注】此书写明《版权所有,未经允许,不得翻印》!
资料VI:何岩彬主编《染料品种大全》,沈阳出版社出版,2018年,P.1905,“染料中间体及可合成的染料”
【中文名称】4-甲基苯磺酸甲酯
【可合成的染料】C.I.碱性黄4;C.I.碱性橙4;C.I.还原绿1
陈忠源
2022年9月19日,星期一